O pigmento de cromita de zinco foi sintetizado pelo método Pechini. Inicialmente, realizou-se um estudo de análise termodinâmica, visando prever os detalhes operacionais para síntese do pigmento pelo método de co-precipitação química. Entretanto, os resultados deste estudo mostraram que embora possível, o mesmo é de difícil execução prática, já que seria necessário uso de atmosfera inerte, preferencialmente atmosfera de hidrogênio e uma faixa de pH (5,5-6,5) muito estreita. Diante disto, escolheu-se como rota de síntese o método Pechini ou método do precursor polimérico. Após calcinação em diferentes temperaturas, os pigmentos foram caracterizados por análises difração de raios X, análises térmicas, microscopia eletrônica de varredura e analises colorimétricas usando o método CIElAB. Os pigmentos foram incorporados a fritas cerâmicas e seu comportamento neste sistema foi caracterizado. Os resultados de cor confirmaram a cor verde do pigmento que corresponde a valores negativos da coordenada a*. Além disso, estudou-se estabilidade da cor obtida por meio da avaliação colorimétrica do pigmento em diferentes condições de luminosidade.

Zinc chromite pigment was synthesized via Pechini method. Firstly, a thermodynamic study was done in order to predict the operational details for the synthesis of this pigment by the co-precipitation method. However, the results showed that although possible, it is difficult since it would be necessary use of inert atmosphere (hydrogen atmosphere) and a range of pH (5.5-6.5) very narrow. So the polymeric precursor method was chosen to prepare the pigment. After calcination at different temperatures, characterizations were done by X-ray diffraction, thermal analysis, scanning electron microscopy and colorimetric analysis, using the CIELab system. The powders were applied on ceramic pieces in order to evaluate the behavior of the system when added to a glaze. The colorimetric data point out the formation of green pigment, corresponding to negative values of a*. Color stability obtained from a colorimetric evaluation of the pigment under different illuminants was also studied.

As fritas cerâmicas são materiais de natureza vítrea preparadas por fusão em temperaturas elevadas (~1500 ºC), a partir de uma mistura de matérias-primas minerais. Os vidrados preparados exclusivamente a partir de fritas são utilizados principalmente em peças cerâmicas nas quais a componente estética é mais importante que a componente técnica, como no caso de azulejos, objetos decorativos e em restaurações odontológicas. Para um efeito decorativo mais eficiente, é necessário que o revestimento cerâmico seja estável o suficiente para não alterar significativamente a cor apresentada pelo pigmento e, dessa forma, possibilitar uma reprodutibilidade da cor obtida. Nesse contexto, este trabalho mostra um estudo de cor desenvolvida por pigmentos cerâmicos em fritas transparentes, obtidas a partir de feldspato da região Borborema-Seridó (PB/RN). A análise química do feldspato evidenciou que este mineral cumpre os requisitos necessários à aplicação como cerâmica (ou vidrado) de cobertura, pois apresenta teores mínimos de impurezas (minerais portadores de ferro e outros óxidos corantes) que deterioram a qualidade da frita obtida. O mineral foi caracterizado ainda por difração de raios X (albita e monoclínio) e quanto à granulometria (abaixo de 100 µm). A avaliação colorimétrica de acordo com os padrões CIElab e por medidas de refletância possibilitou caracterização da cor dos revestimentos obtidos em diferente fontes e iluminantes. Os resultados permitiram avaliar que o feldspato do Seridó apresenta potencial para aplicação como revestimento cerâmico colorido e futuramente poderia ser aplicado na área de restauração cerâmica odontológica, tendo em vista que esse mineral é um dos principais componentes das porcelanas odontológicas, porém, até o presente, todo material de restauração odontológica utilizado no Brasil é de origem estrangeira.

Ceramic frits are vitreous materials prepared by melting of minerals at high temperatures (about 1500 ºC). Glazes prepared exclusively from frits are used to manufacture ceramic pieces where the aesthetic component is more important than structural features, such as in the case of tiles, decorative ceramics and dental restorations. To improve the decorative effect the ceramic tile has to be colorimetrically stable in order to preserve the color provided by the pigment. In this context, the present work presents the results obtained in a color study carried out by application of ceramic pigments in transparent frits, produced with feldspar from Borborema-Seridó (PB/RN) region, Brazil. The chemical analysis of feldspar evidenced that this mineral present the requested characteristics for the application as glaze, once its impurities content (iron and other colorant oxides) are low grade. The mineral was characterized by X-ray diffraction (albite and orthoclase) and size distribution was determined by screening (Tyler sieves), as being less than 100 µm. The colorimetric evaluation by using CIELab standards and reflectance measurements allowed characterizing the color of the ceramic tiles obtained under different light sources and illuminants. The results indicated that the feldspar from Seridó presents potential for application as colored ceramic tile and hereafter it could be applied in the area of dental restorations, since that mineral is one of the main components of the dental porcelains, however, until the present, all dental restorative material used in Brazil is of foreign origin.

Metastable-to-stable transformation in oxides is always associated with drastic reduction in surface area and/or porosity. Therefore, all earlier efforts to stabilize the pore structure of oxides undergoing a metastable-to-stable phase transformation are interesting for both scientific and technological concerns. This work presents a new experimental technique for catalytic oxide production through sonication in acid solution for attainment of the anatase-rutile transformation. Mesoporous structure of titania and surface area were stabilized in the rutile phase after calcinations at 430 and 730ºC. Analysis by scanning electron microscopy (SEM) and nitrogen isotherms showed that the mesoporous structure was preserved after calcinations. After the sonication of titania for 32 hours, rutile phase was obtained at 730ºC and still kept a surface area of 28m²/g. When sonicated for 64 h, rutile was obtained at 430ºC, still preserving an area of 52m²/g.

In the present work, Cu2+ and Zn2+ ions were incorporated into the structure of Ba3Co2Fe24O41, in order to obtain the Ba3Co1.3Zn0.3Cu0.4Fe24O41 structure, by the sol-gel precursor method in N2 inert atmosphere. The magnetization curves of Ba3Co1.3Zn0.3Cu0.4Fe24O41 hexaferrite nanopowders were analyzed as a function of temperature, to evaluate the super-paramagnetic (SPM) behavior and its effect on the microwave absorption measurements. The permittivity (ε) and permeability (μ) values were obtained by using the transmission/reflection (T/R) method in a waveguide to evaluate the microwave absorption properties at S and X-Ku bands, for radar absorber material (RAM) application. The partial substitu-tion of Co for Zn and Cu ions and the superpara-magnetic contribution improved the ceramics´ magnetic permeability, resulting in a microwave absorption greater than 90.0 % (reflectivity ≤ -10 dB) at 10.0-12.5 GHz and 13.0-16.0 GHz, with 2.5 and 2.0 mm thick, respectively.

Nanoparticles of Co2Z hexaferrite were synthesized by the citrate sol-gel process under an inert atmosphere, then thermally analyzed by Thermogravimetric and Differential Thermal Analysis and characterized by X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy, Atomic Force Microscopy, X-ray Fluorescence and Vibration Sample Magnetometry. Z-type barium hexaferrite is a promising material for application in high frequency electronic devices involving up to 100 MHz, such as multi-layer chip inductors (MLCI), which require magnetic materials with high initial permeability, high resistivity, low magnetic and dielectric loss, and good thermal stability.

Estudou-se a infiltração (em diferentes condições) do vidro de lantânio em alumina parcialmente sinterizada e a sua relação com a resistência à flexão. As barras de In-Ceram Alumina, fraturadas em flexão por 3 pontos, foram lixadas, polidas e caracterizadas por microscopias ótica e eletrônica de varredura (MEV). Foram usadas 10 barras para cada condição operacional. Resultados: (a) A MEV confirma que os núcleos de barras In-Ceram Alumina (sinterizados a 1120ºC durante 2h) infiltrados a 1100ºC durante 6h contém menos vidro de lantânio do que aqueles das barras infiltradas durante 6h a 1110ºC; (b) A micrografia ótica confirma que os núcleos de barras In-Ceram Alumina (sinterizada a 1120ºC durante 2h) infiltrada durante 6h (ou 2h) nas temperaturas de 1100ºC, 1100ºC, 1120ºC e 1130ºC não se diferem notavelmente; (c) A MEV mostra que a microestrutura interna de barras In-Ceram Alumina infiltradas com vidro de lantânio a 1120ºC e 1130ºC é complexa.

The infiltration of partially sintered alumina (under different conditions) by lanthanum alumino-silicate glass and its relation to the three-point flexural strength were studied. The In-Ceram alumina bars, fractured by flexural test, were ground by sand-paper, polished, and characterized by optical and scanning electron microscopy (SEM). A total of 10 bars have been used for each operational condition. Results: a) SEM confirmed that the inner region of the In-Ceram® alumina bars (sintered at 1120ºC for 2h) infiltrated at 1100ºC during 6h contain less lanthanum glass than that of alumina bar infiltrated by glass at 1110ºC for 6h; (b) The optical micrography confirmed that the cores of the In-Ceram® Alumina bars (sintered at 1120ºC for 2h) infiltrated during 6h (or 2h) at temperatures of 1100ºC, 1100ºC, 1120ºC and 1130ºC do not differ significantly each other; (c) The SEM showed that the internal microstructure of the In-Ceram® Alumina bars infiltrated with lanthanum glass at 1120ºC and 1130ºC is complex.

Após a sua fratura em ensaio de flexão por três pontos, barras de In-Ceram®ZTA foram lixadas e polidas e , por microscopia eletrônica de varredura (MEV), foram avaliadas as quantidades relativas de fases que elas continham. Foram usadas 10 barras de 25,0 mm x 4 mm para cada uma das seguintes espessuras: 1,0 mm, 2,0 mm e 3,0 mm. Resultados: (a) Barras de In-Ceram®ZTA de 3mm de espessura não conseguem alcançar uma completa infiltração de vidro de alumino-silicato de lantânio até o seu núcleo, nas condições operacionais recomendadas pelo fabricante (b) A MEV com elétrons retro-espalhados é de fato uma técnica adequada para o estudo da infiltração do vidro de lantânio em barras In-Ceram®ZTA.

After their fracture at the end of three-point flexural strength test, Inceram®ZTA bars have been ground and polished and had their relative amounts of phases evaluated by scanning electron microscopy (SEM). Samples of 10 bars with 25.0 mm length and 4.0 mm width have been prepared for each of the following thickness: 1.0 mm, 2.0 mm and 3.0 mm. Results: (a) 3mm thick In-Ceram®ZTA bars do not achieve a complete lanthanum alumino-silicate glass infiltration up to their core under operational conditions recommended by the manufacturer; (b) SEM with back-scattered electrons is effectively a suitable technique for studying infiltration of lanthanum glass into in-Ceram®ZTA bars.

Os pigmentos cerâmicos são substâncias capazes de desenvolver cor em sólido inorgânico (cerâmica ou vidro) quando nele dispersar mantendo-se insolúvel no mesmo, sem reação química com o mesmo, nas elevadas temperaturas de processamento. Óxidos de cobre dão origem a pigmentos verdes que se decompõem em temperaturas relativamente baixas (em torno de 900 ºC) enquanto adição de outros íons em sua composição poderá melhorar a sua estabilidade térmica e facilitar a sua utilização em revestimentos cerâmicos queimados em altas temperaturas. O presente trabalho teve por objetivo sintetizar, pelo método da precipitação (ou co-precipitação) química, pós de óxidos de cobre e de manganês, tanto puros quanto misturados destinados ao uso em esmaltes decorativos de matriz vítrea. Para tal fim, pó de frita de vidro foi produzido pela fusão de feldspato do Seridó (divisa entre Paraíba e Rio Grande do Norte). Massas selecionadas, 5 a 10% em peso, de pigmentos foram misturadas com o referido pó de frita e a barbotina resultante foi aplicada sobre a superfície de placas de alumina densa, seguindo-se secagem e queima em escolhidas temperaturas. As cores dos recobrimentos obtidos foram avaliadas por medidas colorimétricas usando o sistema CIEL*a*b* e os resultados variaram em função da composição e teor de pigmentos, bem como da temperatura de queima. Constatou-se que os pigmentos de óxidos puros de cobre e de manganês deram tonalidades mais claras do que aquelas fornecidas pelo pigmento misto de cobre e de manganês.

Ceramic pigments are substances that develop color in inorganic solids (ceramic or glass) into which are capable of dispersing themselves at high processing temperatures without dissolution or chemical reaction. Copper oxides give rise to green pigments that undergo thermal decomposition at relatively low temperatures (about 900 ºC) and the addition of other ions in its composition may improve its stability and applicability to ceramic tiles fired at higher temperatures. The present work had the objective of synthesizing by chemical precipitation (or co-precipitation) pure and mixed oxides of copper and manganese for decorating ceramic tiles. For that purpose, 5 to 10wt.% of the ceramic pigment has been mixed to glass frit powder made by using feldspar from Seridó (the border region between Paraíba and Rio Grande do Norte, Brazilian States). The resultant slip was applied on the surface of dense alumina plates and fired at different temperatures. The colors of the coating have been evaluated by using a colorimeter and the result varied with the pigment composition and firing temperature. It was found that coating with pure pigments gave a lighter shade while the coating containing mixed oxides of copper and manganese acquired a darker color.

In this work, samarium-iron garnet nanopowder (Sm3Fe5O12) was obtained and characterized by TG/DTA, XRD, SEM and EDS. The synthesis of this magnetic material was carried out by the co-precipitation method, using hydrated chlorides of the rare-earth elements and ferrous sulfate. PVA was added to the calcined powder in order to facilitate the production of a toroidal compact specimen, which was submitted to sintering in the range of 1200 ºC to 1400 ºC, to stablish a correlation of its magnetic properties with morphology.

O objetivo deste trabalho foi a obtenção de Materiais Absorvedores de Radar (RAMs) para a faixa de freqüência de 2,6 a 4,0 GHz (banda S). A carga magnética adicionada na proporção de 80% em peso à matriz de policloropreno consistiu de uma ferrita de Ni-Zn. O compósito, com espessura de 6 mm, apresentou um bom desempenho como RAM para toda a faixa de freqüência analisada com absorção de microondas superior a 96,9% (-15 dB) e com absorção máxima de 99,5% (-25 dB) em 3,2 GHz, viabilizando sua aplicação como revestimento externo em plataformas militares, segundo o ensaio de névoa salina.

The aim of this work was to obtain Radar Absorbing Materials (RAMs) for the frequency range from 2.6 to 4.0 GHz (S-band). The 80 wt.% magnetic filler addition to a polychloroprene matrix was a Ni-Zn ferrite. The composite with 6 mm thickness showed a good RAM performance for the whole range of frequency analyzed, with a microwave absorption greater than 96.9% (-15 dB), emphasizing the greatest absorption of 99.5% (- 25 dB) at 3.2 GHz, allowing its use as an external coating for naval applications, in accordance with the salt spray testing.

Hexaferrita de Bário, dopada com lantânio e sódio, foi obtida pelo processo de mistura de óxidos. A composição utilizada foi Ba0,8La0,1Na0,1Fe12O 19. Este trabalho teve como objetivo reduzir o valor da freqüência de ressonância da hexaferrita de bário tipo M de modo que a mesma possa absorver microondas na faixa de freqüência de 8 a 16 GHz. Para se investigar a fase obtida, o material foi submetido a difração de raios X. A morfologia das partículas foi verificada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura. Suas propriedades magnéticas e de absorção de microondas foram estudadas utilizando-se o magnetômetro de amostra vibrante e guia de ondas, respectivamente.

Lanthanum and sodium doped barium hexaferrite was obtained by the mixed-oxide technique. The composition was Ba0,8La0,1Na0,1Fe12O 19. The aim of this work was to reduce the resonance frequency value of barium hexaferrite in order to be used as microwave absorber material, in the 8-16 GHz frequency range. The analysis of phases was carried out by X-ray diffraction. Particle's morphology was studied by scanning electron microscopy (SEM). Magnetic and microwave absorption properties were evaluated by using a vibrating sample magnetometer and a waveguide measurement set-up.

A literatura assinala que a ferrita de cobre é uma das ferritas possíveis de obtenção a partir da solução aquosa a baixa pressão, isto é, um precipitado misto de hidróxidos de ferro e de cobre submetido a um tratamento de cristalização em temperaturas e pressões ordinárias (inferior a 100 <FONT FACE="Symbol">°</font> C e aproximadamente 1 atm de pressão) resultará em ferrita de cobre cristalina. Utilizando o Programa de Aplicativos HSC Chemistry for Windows 3.0, foram construídos diagramas <FONT FACE="Symbol">e</font>H-pH para grande número de atividades de Cu e Fe na solução aquosa, na condição de atividade de cobre igual à ferro. A partir destes gráficos uma solução aquosa potencialmente neutra, diagramas de pFe-pH (onde pFe=-log<FONT FACE="Symbol">a</font> Fe) foram construídos para cada uma das 3 temperaturas selecionadas (25, 150 e 300 <FONT FACE="Symbol">°</font> C). A análise dos diagramas revela que o domínio pFe-pH de estabilidade da ferrita cuprosa, CuFeO2, decresce com a elevação do sistema de 25 <FONT FACE="Symbol">°</font>C para 150 <FONT FACE="Symbol">°</font>C e 300 <FONT FACE="Symbol">°</font>C. Entretanto, as previsões dos diagramas obtidos concordam bem com os fatos experimentalmente conhecidos na literatura.

The literature on the subject points out that copper ferrite is one of the ferrites possible to be obtained from aqueous solutions at low pressures, that is, a mist precipitate of iron and copper hydroxides submitted to a crystallization treatment at ordinary temperatures and pressures (lower than 100<FONT FACE="Symbol">°</font> C and at approximately 1 atm pressure) will result in the form of crystalline copper ferrite. Using the HSC Chemistry for Windows 3.0 software, <FONT FACE="Symbol">e</font>H -pH diagrams for sufficiently large number of activities of Cu and Fe in the aqueous solutions, under condition of activity of copper=activity of iron, were constructed. From these diagrams, for a potentiometrically neutral aqueous solution, a pFe-pH diagram (where pFe=-log<FONT FACE="Symbol">a</font> Fe) has been constructed for each of the three selected temperatures (25, 150 and 300<FONT FACE="Symbol">°</font> C). Furthermore, the predictions of the obtained diagrams are in good agreement with the experimentally known facts.